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胡椒基氯的合成

点击次数:1086  发布时间:2015-11-14

CAS号:20850-43-5

制备方法:在500ml的三口烧瓶中依次加入20g的邻苯二酚,100ml的二氯甲烷,75ml的二甲亚砜(DMSO),在加热搅拌下缓慢加入20g50%的氢氧化钾水溶液,温度控制在90度回流加热4小时,然后蒸馏回收二氯甲烷,蒸馏余液得粗产物,用水洗至中性,再用无水硫酸钠干燥可得无色油状液体胡椒环约10g左右,产率57%左右,然后将三聚甲醛溶于浓盐酸,加入胡椒环,搅拌1小时,氯甲基化后制得该品。

用途:小檗碱盐酸盐(盐酸黄连素)的中间体。

设备;可以选用巩义市宏华仪器设备工贸有限公司的单层玻璃反应釜,带回流,冷凝等功能

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