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蒸馏设备的正确安装及操作流程

点击次数:11927次  发布时间:2015-12-19

1蒸馏设备的安装。

  安装蒸馏装置的顺序一般是先从热源开始,自上而下,从左到右(也可以从右到左,要看实验环境而定)。首先根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置,其高度以火焰尖能燃及石棉网为宜。将蒸馏瓶用铁夹夹稳置于石棉网上,装上燕馏头和温度计(注意温度计位置),调整冷凝管的位置使之与蒸馏支管同轴,并沿此轴线方向将冷凝管和蒸馏头紧密地连接起来,然后依次安装接液管和接收瓶。整个装置要求端正,旋转蒸发仪无论从正面或侧面观察,装置中各仪器的轴线都要成一直线,安装牢固。除接液管与接收瓶之间留有间隙外,整个装里中的各部分都应装配紧密,不漏气.

  2蒸馏设备操作。

  蒸馏装置安装好后,将待蒸馏的液体经过长颈漏斗加入蒸馏烧瓶中(应避免液体流入冷凝管里),再加人2-3粒沸石,装好温度计,检查装置各部分连接是否紧密。接通冷凝水后,开始小火加热,然后调节火焰,使温度慢慢上升,注意观察液体气化情况。当蒸气顶端上升到温度计水银球部位时,温度计汞柱开始急剧上升,此时更应控制温度.使温度计水银球上总附有液滴,以保持气、液两相平衡,这时的温度正是谊出液的沸点。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。记下*滴馏出液滴人接收瓶时的温度。当温度由不稳定到稳定时,更换一个接收瓶继续蒸馏,如果温度变化较大,应多更换几次接收瓶。记下每个馏分的温度范围和质量。收集馏分的温度范围越窄,则馏分的纯度越高。一般收集馏分的温度范围为1-2℃,也可以按规定的温度范围收集馏分。

  3蒸馏完毕:

  先移去热源,停止通水,然后按与安装装置的相反顺序拆卸仪器。 微型蒸馆装置由微型蒸馏头和圆底烧瓶组成。色谱柱参数的测定其中,微盛蒸馏头集冷凝管、接液管、馏出液接收瓶的功能于一体,显著减少了器璧的黏附损失。接收瓶一次可容纳约6mL馏出液。当需要收集某一温度下的馏分时,可把温度计伸入蒸馏瓶内,使水银球与蒸馏头上口平齐。

  蒸馏时,先确定热源高度,将待蒸馏物质装入蒸馏烧瓶内,并将蒸馏烧瓶固定在铁架台上。按要求选择好加热方式,并在烧瓶内加人几较碎瓷片,装好微型蒸馏头和温度计,塞好熟馏头支管上的玻璃塞,然后开始加热.

  蒸馏完毕,先移去热源,待体系冷却后,打开热馏头支管上的玻璃塞,用吸管将摘出液吸出。然后拆下蒸馏头和烧瓶。

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